Полифосфаты в питьевой воде для чего определяют. Способ определения полифосфатов в мясе

Метод основан на гидролизе полифосфатов в кислой среде. Происходит переход полифосфатов в растворенное ортофосфа-ты, которые определяют колориметрическим способом в виде фосфорномо-либденового комплекса, окрашенного в синий цвет. В отдельной пробе выяв­ляют ортофосфаты, первоначально содержащиеся в воде, количество кото­рых вычитают из результата, полученного при определении фосфатов. Пробы воды отбирают в хорошо выщелоченные склянки с притертыми пробками.

Подготовка анализа состоит из следующих этапов:

1) приготовление основного стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия (0,7165 г препарата, предварительно высушенного в
термостате в течение 2 ч при 105 0 С, растворяют в мерной колбе на 1 л
дистиллированной водой и доводят до метки, добавляя 2 мл хлороформа) -
1 мл раствора содержит 0,5 мг иона фосфата;

2) приготовление первого рабочего стандартного состава однозамещенно­го фосфорнокислого калия - 10 мл основного раствора доводят до 1 л дистиллированной водой, 1 мл раствора содержит 0,005 мг иона фосфата;

3) приготовление второго рабочего стандартного состава однозамещенно­го фосфорнокислого калия - 50 мл первого раствора доводят до 250 мл
дистиллированной водой. 1 мл раствора содержит 0,001 мг иона фосфата;
используют свежеполученный раствор;

4) приготовление молибденовокислого аммония (реактив 1, кислый раствор) - 25 г препарата растворяют в 600 мл дистиллированной воды. К этому
раствору, осторожно охлаждая, добавляют 337 мл концентрированной 98%-й
серной кислоты. Затем доводят дистиллированной водой до 1 л. Раствор
хранят в бутыли из темного стекла с притертой пробкой, используют его
через 48 ч после приготовления;

5) приготовление молибденовокислого аммония (реактив 2, слабокислый
раствор) - 10 г препарата растворяют в 400 мл дистиллированной воды.
К этому раствору, осторожно охлаждая, добавляют 7 мл концентрирован­ной 98%-й серной кислоты. Затем доводят дистиллированной водой до 1 л. Раствор хранят в бутыли из темного стекла с притертой пробкой, используют его через 48 ч после приготовления;

6)приготовление 37%-го раствора серной кислоты - 33,7 мл концент­рированной 98%-й серной кислоты осторожно смешивают, приливая не­
большими порциями к 60 мл дистиллированной воды. После охлаждения
раствор доводят до 100 мл;

7)приготовление основного раствора двуокисного олова - 1,95 г кри­сталлического не выветренного препарата растворяют в 50 мл 13,6%-й соляной кислоты (18,4 мл 37%-й кислоты, не содержащей мышьяка, доводят до
50 мл дистиллированной водой). Суспензию тщательно перемешивают, ис­пользуют сразу после получения или хранят в склянке, покрытой внутри
слоем парафина;

8)приготовление рабочего раствора двухлористого олова - 2,5 мл основного раствора доводят дистиллированной водой до 10 мл, применяют
свежий раствор, устойчивость его около 4 ч.

Определению полифосфатов мешают железо при концентрации больше 1 мг/л, растворимые силикаты - более 25 мг/л, нитриты. Влияние желе­за устраняется соответствующим разбавлением исследуемой водой. Влия­ние нитритов при концентрации до 25 мг/л устраняется добавлением к пробе 0,1 г сульфаминовой кислоты (ее вносят до молибденовокислого ам­мония).

Методика определения ортофосфатов . В 50 мл исследуемой воды, пропущенной через плотный бумажный фильтр («синяя лента»), вно­сят те же реактивы, что и в образцовые растворы. Оптическую плотность раствора определяют при помощи ФЭК, а концентрацию ортофосфатов уста­навливают по калибровочному графику.

Методика определения полифосфатов . К 100 мл исследуе­мой воды, пропущенной через плотный бумажный фильтр, или к меньшему объему, доведенному до 10 мл дистиллированной водой, добавляют 2 мл 37%-го раствора серной кислоты и кипятят 30 мин. Объем исследуемой воды поддерживают добавлением 50-90 мл дистиллированной воды. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят объем до метки. Добавляют 1 мл слабокислого раствора молибденовокислого раствора (реактив 2); перемешивают и через 5 мин приливают 0,1 мл рабочего раство­ра двухлористого олова и снова перемешивают. Через 10-15 мин измеряют интенсивность окраски на ФЭК.

Построение калибровочного графика : в мерные колбы на 50 мл вносят пипеткой 0; 0,5; 1; 2; 5, 10 и 20 мл рабочего стандартного раствора фосфорнокислого калия (1 мг - 0,001 мг иона фосфата) и доводят объем до его метки дистиллированной водой.

Содержание полифосфатов в образцовых растворах будет соответственно: 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,1; 0,2 и 0,4 мг иона фосфата в 1 л воды. В каждую колбу добавляют точно 1 мл молибденовокислого аммония (реактив 1), а через 5 мин туда пипеткой вносят 0,1 мл рабочего раствора двухлористого олова и снова перемешивают. Интенсивность окраски измеряют через 10-15 мин на ФЭК, при красном светофильтре и кюветах толщиной слоя 2-3 см.

Из полученных величин оптических плотностей вычитают оптическую плот­ность контрольной пробы и результаты наносят на график.

При гидролизе конденсированных фосфатов (полифосфатов) частично происходит гидролиз и органических фосфатов. При разложении органических фосфатов гидролизуются также количественно полифосфаты. По этой причине проводят суммарное определение всех растворенных фосфатов, результаты которого, за вычетом содержания ортофосфатов, характеризуют суммарное количество растворенных, конденсированных и органических фосфатов.[ ...]

Ход определения. К 50 мл пробы, профильтрованной в день отбора (на месте отбора или в лаборатории) через мембранный фильтр № 1 или через плотный бумажный фильтр (или к меньшему объему пробы, но разбавленному до 50 мл дистиллированной водой), приливают 2 мл смешанного раствора и через короткое время - 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты (как было сказано выше, в присутствии некоторых мешающих веществ реактивы приливают в обратном порядке). Смесь перемешивают. Одновременно проводят холостое определение с-50 мл дистиллированной воды. Если анализируемая проба содержит полифосфаты или органические соединения фосфора, измеряют оптическую плот ность раствора в промежутке времени от 5 до 15 мин. Если легко гидролизующихся соединений нет, этот промежуток времени может быть увеличен до 60 мин.[ ...]

Метод основан на гидролизе полифосфатов в кислой среде, при котором они переходят в растворенные ортофосфаты, определяемые колориметрическим методом в виде фосфорно-молибденового комплекса, окрашенного в синий цвет. В отдельной пробе определяют ортофосфаты, первоначально бывшие в воде, содержание которых вычитают из результата, полученного при определении полифосфатов. Чувствительность метода составляет 0,01 мг/дм3.[ ...]

В используемом ранее методе определение ортофосфатов проводилось молибдатным методом с применением аскорбиновой кислоты в качестве восстановителя. Процесс восстановления при этом происходит при нагревании в течение 15-20 мин, что приводит к гидролизу полифосфатов и фосфорсодержащих органических соединений.[ ...]

Применение облучения в ультрафиолете натуральной морской воды приводит к полному разложению органически связанного фосфора и в то же время не затрагивает полифосфаты, которые представлены неорганическими и органическими формами. Этот прием и рекомендуется для определения органического фосфора в морской воде. При вышеуказанном облучении натуральных (т. е. без предварительного подкисления и нагревания) проб поверхностных вод суши резуль+аты определения образующихся ортофосфатов оказались заниженными. В пресных водах определение общего фосфора методом ультрафиолетового облучения возможно, если его проводить в слабокислой среде.[ ...]

Сущность метода. Проводят кислотный гидролиз полифосфатов и сложных эфиров фосфорной кислоты, в результате чего эти соединения превращаются в растворимые неорганические ортофосфаты, последние определяют затем, добавляя молибдат и аскорбиновую кислоту. В результат определения входит и содержание тех ортофосфатов, которые были первоначально в пробе, его надо из результата вычесть.[ ...]

Цель настоящей работы - определить фосфорный резерв планктонных популяций по степени накопления полифосфатов в сестоне и увеличения содержания общего фосфора в нем при добавке РО4-. Определение полифосфатов проводили методом кислотного гидролиза этих соединений до ортофосфатов при 100 °С . Метод не специфичен; на результаты могут оказывать влияние частично гидролизующиеся лабильные органические соединения. Но, поскольку реакция организмов на добавку РО “ р основном затрагивает фазу образования лабильных полифосфатов, можно полагать, что результаты, полученные этим методом после суточной экспозиции, будут отражать изменение содержания именно этой фракции.

ГОСТ 18309-72

Группа Н09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Метод определения содержания полифосфатов

Drinking water. Method for determination of polyphosphates content

Текст Сравнения ГОСТ 18309-2014 с ГОСТ 18309-72 см. по ссылке .
- Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

Дата введения 1974-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.72 N 2356

2. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ